II- RÉSULTATS DES ÉTUDES DE LABORATOIRE
1. INTRODUCTION
À l'exception des études de monocristaux, mesures des densités et détermination des indices de réfraction réalisés en collaboration avec le Dr. SARP au Muséum d'Histoire naturelle de Genève, des spectres Raman obtenus au Laboratoire Itodys de l'Université de Paris VI avec M. PINET et pour finir l'âge U/Th de la métazeunérite déterminé à l'Université de Lausanne grâce au concours de N. MEISSER ; tous les résultats présentés ici ont été obtenus au Centre Scientifique du BRGM à Orléans.
2. MOYENS ANALYTIQUES
Les études de laboratoire ont principalement porté sur la minéralisation secondaire de Cap Garonne. Nous nous sommes aussi intéressés, mais de manière plus succincte à la minéralisation primaire. Les procédures analytiques pour les 2 types de minéralisation sont composées par les étapes suivantes :
– Minéralisation primaire :
échantillonnage des minerais et choix des spécimens selon le double critère de représentativité et richesse de la minéralisation ;
réalisation de sections polies au service de polissage (litholamelleur : D. GUEANT) ;
détermination des phases constituantes (analyste : C. LAFORÊT) au microscope métallographique (Leitz orthoplan à lampe à arc). Photographies des textures typiques et des différentes phases ;
analyse quantitative à la microsonde électronique (dans le cas de ces analyses, nous n'avons utilisé que la Cameca Microbeam du BRGM/CNRS) des différentes phases métalliques (analyste C. GILLES) ;
analyse ICP/MS, pour le dosage des mineurs et des traces dans la tennantite, principal sulfure de la minéralisation de Cap Garonne (analyste A. BATEL) ;
détermination de la composition isotopique du Pb dans la galène par spectrométrie de masse (spectromètre Finnigan MAT 261) (analystes D. LANDES, A.M. GALLAS ).
– Minéralisation secondaire : sa procédure d'étude commence toujours par l'étape essentielle de l'observation à la loupe binoculaire :
observation
à la loupe binoculaire. Nous avions à notre
disposition un binoculaire Wild grossissement 50 x. Cette
observation a permis dans de nombreux cas, en raison de l'expérience
acquise sur les minéraux secondaires de Cap Garonne, de
déterminer la nature des phases rencontrées et leur
ordre respectif de cristallisation ;
En cas de doute sur la
nature exacte d'une phase, l'étape suivante consistait soit
en une analyse qualitative EDS, pour des minéraux présentant
des caractéristiques extérieures proches mais
différenciables par un élément chimique, soit
en l'établissement d'un cliché RX dans le cas de
minéraux non reconnus ou pour lesquels la caractérisation
du chimisme était insuffisante ;
analyse
GEDS :
Le BRGM est équipé d'un microscope
électronique à balayage Cambridge stereoscan 250
couplé à un analyseur EDS TRACOR TN 2000. L'analyse
qualitative ne nous a pas été utile pour les
arséniates de cuivre sensu stricto,
par contre elle nous a servi soit comme moyen de
sélection des échantillons à analyser aux RX
(gain de temps), soit pour différencier des minéraux
des minéraux isomorphes ;
RX :
Le
laboratoire de radiocristallographie du BRGM est équipé
de deux générateurs Philips. L'un d'eux fonctionne
uniquement pour un diffractomètre automatique (en radiation
Co Kα),
l'autre est équipé d'un tube à anticathode de
Cu dont les sorties (filtre Ni) sont utilisées pour deux
chambres Debye-Scherrer Ø 76,4 mm et une chambre
Gandolfi Ø 114,6 mm. Suivant la quantité de
minéral disponible, nous avons utilisé, soit une des
chambres D.S, soit la caméra Gandolfi. Précisons que
l'essentiel des clichés a été réalisé
avec la chambre Gandolfi, du fait de la petite taille générale
des minéraux secondaires à la mine de Cap Garonne
(≈ 0,5 mm ).
Pour les minéraux possédant
des d(hkl) principaux > à 14 Å, nous avons
parfois eu recours au diffractomètre. Ces plans correspondant
généralement à des directions de clivage,
l'orientation préférentielle des cristaux sur la
préparation permettait la diffraction selon ces plans malgré
parfois les très petites quantités de matière.
L'étude
des minéraux secondaires de Cap Garonne s'est le plus souvent
terminée après l'emploi de ces techniques, avec la
simple détermination de l'espèce. Nous n'avons procédé
à des analyses quantitatives à la microsonde
électronique que pour les espèces nouvelles
rencontrées ou pour déterminer les compositions
chimiques d'échantillons représentatifs des arséniates
de cuivre connus à Cap Garonne, ou encore pour étudier
des arséniates de cuivre d'autres gisements présentants
d'intéressantes substitutions ;
analyse quantitative :
préparation des échantillons : deux types de préparation ont été utilisés ; il s'agissait soit de sections polies (Ø 35 mm) de petits grains des phases minérales inclus dans l'araldite, soit pour certaines phases peu abondantes et de très petites dimensions de lames polies à la main, les grains de minéraux étant inclus à leur surface dans une goutte d'araldite,